2.1 聚乙二醇分子量对合成纳米钯的影响

　　从图1a中可以看到在433nm处出现纳米钯的吸收峰，这与文献报道的球形或近球形形貌纳米钯的表面等离子体共振吸收峰相一致[10]。纳米钯的等离子体共振吸收峰的峰值强度与粒子大小、浓度等有很大的关系[11]。图1b中表明随着聚乙二醇分子量的增大，分子中羟基含量少，对二价钯离子的还原能力差，体系中纳米钯粒子的浓度越小，吸收峰就越弱。本实验选用还原能力较强的聚乙二醇400。

　　2.2 纳米Pd粒子的微观结构

　　图2为微波反应3、15、30 min 悬浮液的TEM 照片。从图2（见图2a）中可以看出， 医学论文PEG作为表面活性剂存在着一定的棒状结构，借助于微波对金属离子的还原能力，开始生成一小部分纳米钯粒子，附着在棒状结构的外壁上。由于纳米钯与PEG中的羟基存在着相互作用（见图2b）。PEG分子中亲水性的羟基暴露在外侧，能较稳定地吸附包裹在纳米钯表面，另一方面，在其分子结构单元内及分子主链上憎水基团所具备的立体屏蔽能力，对金属粒子也存在着分散稳定作用[12]。随着微波时间的延长，钯粒子的粒径小到一定粒度时将不再变化（见图2c）。用高倍透射电镜进一步观察选区粒子，发现钯粒子呈现方形、球形和菱形（见图2d），尺寸在10 nm左右，粒径分布均匀，表面光滑，通过电子衍射图，用电子衍射基本公式d=K/R算出相应的晶面间距与XRD分析结果相一致。而且还可以看出所得到的纳米钯粒子是晶态的，而且结晶度比较好。

　　根据图谱3中峰位给出表格1，比照标准PDF卡片，发现1、2、3和4峰的d值分别与钯标准的（PDFWIN#05-0681）[111]、[200]、[220]、[311]晶面d值基本相吻合[13]。图中并未发现PdCl2的结晶峰，说明加入的二价钯离子在微波辐射30 min时被全部还原。

　　θ/（°）

　　2.3 PEG含量对纳米钯粒子形态的影响

　　图4是PEG400与PdCl2质量比为0、10、20、30的TEM照片。从图4a中看出不加聚乙二醇的情况下，借助微波的力量使得还原出来的纳米钯粒子大小不一，有明显的团聚现象。从图4b中显示聚乙二醇的浓度较低时，对纳米钯粒子的分散作用不突出，有少量的团聚现象，这是因为纳米钯粒子与聚乙二醇分子链上的羟基相互作用力较弱，包覆效果不佳。从图4c中看出纳米钯粒子之间空隙较小，纳米钯粒子作为结点，连结着聚乙二醇分子，两者之间相互作用力较强，但分散效果不佳。从图4d看出当聚乙二醇的浓度增大一定程度时，钯粒子的表面被聚乙二醇完全包裹，且分散效果良好。得出结论：PEG400与PdCl2的最佳质量比为30∶ 1。

　　2.4 热稳定性分析

　　图5是纳米Pd/PEG400复合材料的热失重曲线。从图5a中可以看出纯PEG400的外推起始温度和外推终止温度分别为266 ℃和471 ℃；图5b显示纳米Pd/PEG400复合材料的外推起始温度和外推终止温度分别为176 ℃ 和531 ℃，两者在失重约为50%时的温度分别是327 ℃ 和360 ℃. 由此可见， 纳米Pd/PEG400复合材料的分解温度明显低于纯PEG400聚合物的分解温度；其原因可能是纳米钯均匀分散在基体PEG400中，快速传递热效应，对聚合物的分解起催化作用，降低了聚合物的分解温度，从而影响了复合材料的热学性能[14]。

　　在PEG400的水溶液中，微波还原氯化钯，得到单分散的纳米钯粒子，尺寸在10nm左右。通过TEM 分析，微波时间、PEG的存在和用量对纳米钯粒子的形态有很大的影响，最佳的合成工艺为： 微波功率300 W，微波时间30 min， PEG400 与PdCl2 的质量比为30∶ 1。TG表明纳米钯的存在降低了基体PEG400的热稳定性。

　　参考文献：

　　[1] 张立德，眸季美.纳米材料和纳米结构[M].北京：科学出版社，2002：8-160.

　　[2] SUDESHNA SAWOO， DIPANKAR SRIMANI， PIYALI DUTTA，et al. Size controlled synthesis of Pd nanoparticles in water and their catalytic application in C-C coupling reactions[J]. Tetrahedro， 2009， 65： 4 367-4 374.

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